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杨光心里越想越是气,手上动作却没有停下。
他取乌骨藤干燥药材50千克,粉碎,那种狠劲,看得周围的人已经杨光在弄什么不共戴天的仇人一般。
然后,他分别用百分之70乙醇8倍、6倍量回流提取2次,每次2小时,合并2次提取液,减压浓缩至浸膏,加水溶解。
再依次用石油醚、乙酸乙酯、水孢和正丁醇萃取3次,合并正丁醇萃取液,减压回收正丁醇并浓缩得浸膏392克。
再之后,他取了正丁醇萃取后的浸膏114克,经硅胶柱层析色谱分离,依次以氯仿-甲醇溶剂系统梯度洗脱,分段接收共得到26个流分。
其中流分2再经硅胶柱层析色谱分离分别以石油醚-乙酸乙酯溶剂系统梯度洗脱,收集体积比为100∶6和100∶18洗脱部分。
流分4再经硅胶柱层析色谱分离,分别以氯仿-乙酸乙酯溶剂系统梯度洗脱。
收集体积比为100∶2和100∶15洗脱部分,其中体积比为100∶2的洗脱部分在氯仿中反复重结晶得化合物164mg。
体积比为100∶15洗脱部分再经SephadexLH-20凝胶柱色谱分离,收集氯仿-甲醇混合溶剂(1∶2)洗脱部分。
取上述3个洗脱部分,经TLC检识,成分有所交叉,故将三者合并,甲醇超声溶解,备用。
等上述做完了之后。
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